激光測鈾儀測定空氣中微量鈾的分析方法杭州大吉光電儀器有限公司
GB 12377—90
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了環(huán)境空氣中微量鈾的分析方法。
本標準適用于空氣取樣體積為10m3時，7.5×10－11～3.0×10－8／m3鈾的測定范圍。
2 方法提要
用過濾集塵法過濾的空氣取樣濾膜，經(jīng)干法灰化、氫氟酸脫硅、硝酸處理，硝酸浸出液中的鈾酰離子與熒光增強劑生成絡合物，在激光(波長337nm)激發(fā)下產(chǎn)生熒光，用“標準加入法”直接測定其含鈾量。
空氣中主要干擾元素硅，用氫氟酸脫硅，存在溶液中的元素經(jīng)加入抗干擾熒光增加劑絡合后，4μg的鉻錳、6μg的鐵、20μg的氟、30μg的銅、100μg的鈣、100μ的鎂、200μg的鋁、其他硅、磷、硼不干擾測定。
3 主要試劑
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或標準的分析純試劑，所用水均為去離子水或二次蒸餾水(比電阻為1×10－6～1.5×10－6Ω·cm)。所用酸沒有注明濃度時，均為濃酸。酸化水均為pH2的硝酸酸化水。
3.1 八氧化三鈾，U3O8，GR。
3.2硝酸，HNO3，密度1.42，含量65.0％～68.0％(m／m)。
3.3 熒光增加劑，熒光增強倍數(shù)不小于100倍。
3.4 氫氟酸，HF2，40％(以HF含量計)，密度1.130。
3.5鈾標準貯備液(1.000±0.001mg／mL)：將八氧化三鈾(3.1)于溫度為850℃馬福爐內(nèi)灼燒0.5h，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。準確稱取0.1179±0.0001g，于50mL燒杯中，用幾滴水潤濕后，加入5mL硝酸(3.2)，放在電熱砂浴上加熱溶解，并蒸至近干，再轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，并稀釋到刻度。
3.6鈾標準工作液I(1.00±0.01μg／mL)：取1.00mL鈾標準貯備液(3.5)，用酸化水稀釋至100mL。再取此溶液10.00mL，用酸化水稀釋至100mL，搖勻(貯存期不超過三個月)。
3.7鈾標準工作液II(0.100±0.010μg／mL)：取10.00mL鈾標準工作液I(3.6)用酸化水稀釋至100mL(貯存期不超過三個月)。
4 主要儀器
式中：M——樣品液或空白試驗液熒光強度讀數(shù)計算值；
No——溶液未加熒光增強劑前熒光強度讀數(shù)；
N1——溶液加入熒光增強劑后熒光強度讀數(shù)；
N2——溶液再加鈾標準工作液后熒光強度讀數(shù)。
式中：C——空氣中含鈾量，μg／m3；
M樣——樣品液熒光強度讀數(shù)計算值；
M空——空白試驗液熒光強度讀數(shù)計算值；
C1——加入鈾標準工作液濃度，μ／mL；
V1——加入鈾標準工作液體積，mL；
V2——樣品溶液的總體積，mL；
Vo——標準狀況下空氣取樣體積，m3；
V3——測定用溶液總體積，mL(5.00＋0.50)；
R——回收率，％；
K
——樣品若稀釋測量時，為稀釋倍數(shù)。分析結(jié)果表示至二位小數(shù)。
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回收率的測定
4.1 WGJ-III微量鈾分析儀（杭州大吉光電儀器有限公司）
4.2 空氣取樣器，流速50～100cm／s。
4.3 鉑坩堝，20mL。
4.4 微量注射器，50μL。
4.5 酸度計，pH0.00～14.00。
4.6 馬福爐，0～1000℃。
5 取樣
空氣取樣器裝上直徑φ100mm國產(chǎn)一號過氯乙烯樹脂合成纖維濾布，取樣頭距地高1.5m，流速50～100cm／s。取樣不小于10m3空氣體積(視含鈾量而定)。取樣完畢，濾布存放于樣品盒內(nèi)，并記錄取樣時氣溫、氣壓、取樣體積并換算成標準狀況下的氣體體積。
6 分析步驟
6.1 樣品處理
空白濾布和取樣后的濾布，撕去紗布，分別放入鉑坩堝中(4.3)，并置于馬福爐內(nèi)(4.6)，緩慢升溫至700℃，灼燒1h，取出坩堝冷卻，向坩堝加入2mL硝酸(3.2)，在電熱砂浴上加熱，冒煙后，滴加氫氟酸(3.4)0.5mL，繼續(xù)加熱至近干。如果灰分大，可再滴加氫氟酸至脫硅。取下坩堝，再加入硝酸(3.2)2mL，蒸至近干，用酸化水洗滌坩堝三次，合并于10mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。
6.2 測定
取5.00mL樣品溶液(6.1)，于石英杯中，在激光鈾分析儀(4.1)測定并記錄熒光強度讀數(shù)(No)，加入0.500mL熒光增強劑(3.3)，充分混勻，測定并記錄熒光強度讀數(shù)(N1)，再用微量注射器(4.4)加入鈾標準工作液II(3.7)0.050mL，充分混勻，測定并記錄熒光強度讀數(shù)(N2)。
7 計算結(jié)果